定时钟。
5.8.3.3 微量进样器:1μL。
5.8.3.4 气相色谱仪:具有氢火焰鉴知器。
5.8.4 试剂
5.8.4.1 丙酮(分析纯)。
5.8.4.2 乙酸乙酯(分析纯)。
5.8.4.3 丁酮(分析纯)。
5.8.4.4 异丙醇(分析统)。
5.8.4.5 乙醇(分析纯)。
5.8.4.6 甲苯(分析纯)。
5.8.4.7 乙酸丁酯(分析纯)。
5.8.4.8 二甲苯(分析纯)。
5.8.5 标准溶剂曲线的制作
5.8.5.1 对每一种溶剂用10μL微量进样器通过反口塞向输液瓶注入1μL标准溶剂,然后在80±1℃恒温箱内保温20min后取出,隔日再在50±1℃烘箱内放置20h以上,取出后用1mL注射器通过反口塞按0.2,0.6;0.8,1.OmL抽取输液瓶顶部气体分别进洋测试,即获该溶剂不同进样量的各标准峰面积。
5.8.5.2 标准溶剂进样量按(l)式计算
W标 = [(D × V1)/V2]×V3………………………………………………(1)
公式中: W标——标准溶剂进样量,mg;
D——溶剂密度, g/mL;
V1——标准溶剂注入输液瓶的量,μL;
V2——输液瓶容量; ml;
V3——进入仪器标样量,ml。
5.8.5.3 以所得各色谱峰面积作纵坐标,对应溶剂进样量W为横坐标制成该溶剂的标准溶剂曲线。
5.8.6 色谱条件
5.8.6.1 玻璃柱 L 1m,内径 2mm。
填充剂:25%FEG一1500,301轴化担体。
5.8.6.2 环境温湿度及仪器温度
室内温度 25±1℃,湿度 65%±5%。
柱温100℃,汽化室150℃,检定器150℃。
5.8.6.3 气流速度
氮气50mL/min,空气0.5kg/cm2,氢气0.6kg/cm2。
5.8.7 操作方法及计算
5.8.7.1 按GB/T 13217.1凹版塑料油墨检验方法中的颜色检验制样,制样后悬空静置2h。取下将试样剪切成面积为 200cm2或5cm × 10cm细条四片,立即置于输液瓶中用反口塞塞紧,置于 50 ±1℃恒温烘箱内保温30min。
5.8.7.2 将装有试样的输液瓶取出,用1mL注射器抽取瓶中样品的气体,注入色谱仪测试,获得试样中各相应溶剂的峰面积。
5.8.7.3 根据试样中所含各溶剂的峰面积,在标准曲线上查出对应溶剂的含量(P),并按(2)式计算各溶剂的残留量。
W样 = (P/S)× (V2/V1)…………………………………………(2)
式中 W样——试样中各溶剂的残留量, mg/m2;
n——试样中各溶剂的实际毫克数, mg;
S——印样面积, cm2;
V1——进样量,mL;
V2——输液瓶容量,mL。
5.8.8 结果
以各溶剂两次以上测定值的算术平均值之总和来表示该样品的溶剂总残留量。
6 检验规则
6.1 产品组批:单机或机组一次投入完成的单位产品为一批。
6.2 不合格批的判断:每批产品按GB 3186取样检验;其中有一项或一项以上技术指标不合格,则该批产品为不合格批。
6.3 产品由生产厂检验部门按本标准规定进行检验,并保证所有出厂产品都应符合本标准的技术指标;产品应有合格证,必要时另附使用说明及注意事项。
6.4 产品按GB 3186 涂料产品的取样方法进行取样,样品应分两份,一份密封备查,另一份作检验样品。 本文章更多内容:<<上一页 - 1 - 2 - 3 - 4 - 5 - 下一页>> |